以化学共沉淀法制备的纳米铁氧体Fe3O4为磁载体,采用溶胶-凝胶法制备了易于固液分离回收的新型磁性纳米TiO2/Al2O3/Fe3O4光催化剂,并讨论了制备条件对催化剂晶体形态及磁性能的影响.采用XRD、SEM、TEM、FT-IR及VSM等对催化剂进行了表征,以酸性大红3R为目标降解物,对催化剂的光催化性能进行了研究.结果表明:磁性纳米TiO2/Al2O3/Fe3O4光催化剂呈现顺磁性,具有较强的光催化活性和较高的回收率.在n(TiO2)∶n(Al2O3)∶n(Fe3O4)为12∶2∶1、煅烧时间为2.5　h、煅烧温度为400～450　℃的条件下,制备的催化剂在酸性大红3R溶液初始浓度为100　mg/L、光催化反应降解时间为120　min、光催化剂用量为1.0　g/L时,酸怀大红3R的降解率可达到99.8%,在3次循环使用后酸性大红3R降解率仍保持在85%以上.在外加磁场的作用下,催化剂可与液相迅速分离,回收率高达83%.