锂离子电池具有寿命长、自放电程度低、无记忆效应、环境友好性等优点，已成为现如今新能源技术研究热点。商业化石墨负极因为循环稳定、充放电电压低等优点，得到广泛的应用。但是，其较低的理论容量，仅为372　mAhg-1，已无法满足能源储存日益增长的需求。因此，研究具有高比容量的锂离子电池材料已成为新的机遇和挑战。过渡金属氧化物负极材料具有理论容量高，可达600-1000　mAhg-1，储量丰富等优点，是非常具有前景的锂离子电池负极材料。但是，过渡金属氧化物充放电过程中体积变化大，材料粉化严重，限制了其作为锂离子电池负极材料的商业化应用。
本文以高分子水凝胶（聚丙烯酸，PAA）作为反应基体，采用简单且可大量制备的实验方法合成过渡金属氧化物与PAA的复合物。同时，PAA作为高分子化合物，高温碳化后，水凝胶的三维网络转变成为碳三维网络，从而得到具有三维网络结构的过渡金属氧化物/碳复合材料。复合材料中，碳作为非活性基体，可以有效缓解循环过程中过渡金属氧化物体积变化的不利影响，提高电极稳定性，从而提高过渡金属氧化物的循环性能。此外，碳三维网络的多孔特性、良好的导电性等，对于提高电极与电解液之间的浸润以及电极材料的快速充放电能力等有利。具体研究内容如下：
（1）采用水浴法制备含有CoCl2的PAA水凝胶前驱体，经过浸泡、冷冻干燥、热处理后，最终制备出Co3O4/C复合材料。研究了碱性浸泡环境、钴盐前驱体浓度对产物的影响，并对其形成机制进行探究。其中，碱性浸泡环境为氨水，钴盐前驱体添加量为0.013　mol的实验条件下，制备出Co3O4为片状形貌，厚度为6　nm，以与碳网络壁平行的方式均匀嵌插在碳三维网络内部。这种独特结构的Co3O4/C复合材料表现出优异的嵌脱锂性能：在100　mAg-1电流密度下，经过300次循环后，容量保持在848　mAhg-1；在1000　mAg-1电流密度下，经过1000多次循环后，容量稳定在600　mAhg-1；电流密度为2000　mAg-1，600多次循环后，容量维持在600　mAhg-1。
（2）采用水浴法制备含有NiCl2的水凝胶前驱体，经过浸泡、冷冻干燥、热处理后，制备出NiO/C复合材料。其中，NiO颗粒为八面体粒子，均匀地嵌插在碳三维网络结构壁上。通过形貌表征和电化学性能分析，探究了碱性浸泡环境、镍盐前驱体添加量、热处理温度对合成复合材料的影响，确定了最优合成条件。与纯NiO相比，NiO/C复合材料具有高的比容量与优异的循环性能，尤其在大电流密度下充放电时，复合材料仍表现出优异的循环稳定性。当电流密度为1000　mAg-1时，经过1000多次充放电循环，仍具有671　mAhg-1的放电比容量；电流密度为2000　mAg-1时，经过900多次循环后，仍能保持586　mAhg-1以上的放电比容量。