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[学位]

高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的

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Author:

熊迅宇 (熊迅宇.)

Abstract:

流动注射化学发光法是近年来发展起来的一种高灵敏的微量及痕量物质分析法,该法具有仪器设备简单、操作简便、灵敏度高、线性范围宽和易于实现自动化等优点,已被成功应用于地质分析、环境监测、生命科学、分子生物学、临床检验和药物分析等领域。然而,迄今为止,如何建立一种高效、稳定的化学发光新体系,并成功的将其应用于药物分析仍是该领域的热点研究问题之一。本研究建立了基于高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的流动注射化学发光新方法,并将该方法应用于非甾体类解热镇痛药布洛芬等、苯胺类解热镇痛药对乙酰氨基酚、中枢神经镇痛药盐酸曲马多、抗癫痫药卡马西平和糖皮质激素类药氢化可的松等药物的分析测定,同时,在总结前人研究工作的基础上,本论文对高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光体系的发光机理做了探讨,为布洛芬等药物的分析测定奠定了新的方法学基础。主要研究内容包括以下7个方面:1. 以布洛芬标准品为指标,以高锰酸钾-亚硫酸钠为反应体系,建立了流动注射化学发光新方法。考察了流路、光电倍增管负高压、流速、采样体积、阀池距、反应介质以及参加反应各物质的浓度等影响因素,结果表明,方法的检出限为3.0ng/mL,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL。对布洛芬标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.8%。证明该方法灵敏、可靠,可用于布洛芬等药物的分析测定。2. 在优化的实验条件下,用该方法对非甾体抗炎药布洛芬、芬布芬、萘普生等药物进行了分析测定,其线性范围分别为1.0×10-8-1.0×10-5g/mL ,1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,1.0×10-9-1.0×10-6g/mL 。方法的检出限分别为3.0ng/mL,5.0ng/mL,0.5ng/mL。对浓度为1.0×10-7g/mL的布洛芬、芬布芬和萘普生标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为3.8%,2.6%和3.2%。3. 在优化的实验条件下,用该方法对苯胺类解热镇痛药对乙酰氨基酚进行了分析测定,其线性范围为:1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,检出限为2.0ng/mL。对浓度为1.0×10-6g/mL的对乙酰氨基酚标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。4. 在优化的实验条件下,用该方法对中枢神经镇痛药盐酸曲马多进行了分析测定,其线性范围为:1.0×10-8-1.0×10-6g/mL,检出限为3.2ng/mL。对浓度为1.0×10-7g/mL的盐酸曲马多标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.6%。5. 在优化的实验条件下,用该方法对抗癫痫药卡马西平进行了分析测定,其线性范围为:1.0×10-9-1.0×10-6g/mL,检出限为0.2ng/mL。对浓度为1.0×10-7g/mL的卡马西平标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.9%。6. 在优化的实验条件下,用该方法对糖皮质激素氢化可的松、醋酸泼尼松、地塞米松磷酸钠等药物进行了分析测定,其线性范围分别为:1.0×10-9-1.0×10-6g/mL,5.0×10-9-1.0×10-5g/mL,1.0×10-8-1.0×10-5g/mL,方法的检出限分别为0.4ng/mL,1.0ng/mL,5.0ng/mL。对浓度为1.0×10-7g/mL的氢化可的松、醋酸泼尼松、地塞米松磷酸钠标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.8%,1.2%和2.6%。7. 对高锰酸钾-亚硫酸钠体系可能的发光机理进行了探讨。我们推测,在这个发光反应中,发光物质为激发态的二氧化硫。在酸性条件下,KMnO4氧化药物生成了1O2(1Δg),1O2(1Δg)可与Na2SO3反应生成S2O62-,S2O62-随后分解为SO42-和SO2*,SO2*回到基态的SO2时产生化学发光。本研究建立了高锰酸钾-亚硫酸钠化学发光新方法,该方法灵敏度高、线性范围宽,可成功应用于布洛芬等药物的分析测定,为药物制剂中药效成分的测定及其体内代谢研究提供新途径。

Keyword:

药物分析流动注射化学发光高锰酸钾亚硫酸钠

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  • [ 1 ] 西安交通大学医学部

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Basic Info :

Degree: 医学硕士

Mentor: 唐玉海

Year: 2007

Language: Chinese

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30 Days PV: 2

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