研究了纳米晶镁铝水滑石Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O与Mg(OH)2的液相法制备及其物相变化.X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)分析表明,在制备温度分别为30　℃的低温和190　℃的高温,可获得纯度大于99%的氢氧化镁针状纳米晶,在45～150　℃的中间温度范围,可获得纯度大于99%的镁铝水滑石针状纳米晶.合成温度由35　℃提高到45　℃时,生成物相由氢氧化镁变成镁铝水滑石相;合成温度由170　℃提高到190　℃时,生成物相由镁铝水滑石相变成氢氧化镁相.提出低温时生成物的变化与瞬间生成无定形态的Mg(OH)2有关,无定形态的Mg(OH)2沉淀为Al13(OH)7+32中铝离子以及CO2-3扩散进入Mg(OH)2提供了更为有利的条件.高温时生成物的变化,是由于温度的升高,使含结晶水的镁铝水滑石纳米晶中间层中的高极性水分子堆积所要求的一定的物理条件受到破坏所致.