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[学位]

溶胶-凝胶法制备氧化铝基及氧化硅连续纤维的工艺优化研究

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Author:

赵美玲 (赵美玲.)

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学位论文库

Abstract:

随着科学技术的进步,陶瓷基连续纤维因其优异的性能在很多高科技领域发挥着重要作用。但是由于材料的敏感性和技术保密,我国还缺乏氧化物连续纤维自主制备技术,这个枷锁一直制约着氧化物纤维和相关的材料在中国的发展。开发具有自主知识产权的氧化物纤维制备技术、实现其商业化生产,具有重大的理论意义和应用前景。本研究的目标是通过对批量生产氧化铝和氧化硅连续纤维的溶胶-凝胶技术进行工艺优化,获得适应商业化生产的优异可纺性,以及提高目标纤维的性能。
首先利用与产业化生产类似的装置和方法,研究了氧化铝基连续纤维制备过程中工艺参数对前驱体溶胶可纺性以及纤维直径的影响。获得的纤维具有良好的尺寸和组织均匀性。随着胶体粘度的增加,可纺的纤维长度先增大后减小,在30Pa.s左右达到最佳的约45m,在25-38Pa.s的粘度范围内纤维长度均在40m以上,纤维直径随胶体粘度的增加而增大,由7.22um增至8.00um;随着卷绕速度的增大,胶体的可纺性降低,卷绕速度30r?min-1时可纺丝长度和直径分别为为34.67m和8.21um,60r.min-1降为15.67m,和7.17um。由F比可以判断出前驱体溶胶的粘度、卷绕速度对于前驱体溶胶的连续性具有较显著的影响,粘度增大时,分子由单链逐渐变为长链,聚合程度增大,溶胶内逐渐以线性聚合为主,达到最佳可纺点;卷绕速度增大导致卷绕张力增大,可纺性降低,纤维直径变小。
烧结温度从1100℃升至1250℃时,烧成纤维的收缩率逐渐增大,由于气孔通过晶界的排出,孔隙率从2.13%减小至1.39%,致密化得到改善;晶粒平均直径从30.51nm增大至41.7nm,晶体结构从亚稳态θ-氧化铝相晶相到1250?C时基本上转化为高温稳定性良好的莫来石相及刚玉相α-氧化铝。
对于溶胶-凝胶法制备氧化硅纤维的研究,探索了催化剂盐酸的加入量对溶胶及纤维性能的影响。当正硅酸四乙酯与加入盐酸的摩尔比从0.01增加到0.03时,水解时间从90h缩至58h,但可拉丝性降低:可纺时间由8h降为3.5h;纤维平均直径为32um左右,收缩率为12%。最终烧成的纤维均为非晶结构。这是因为盐酸直接影响反应进行的速度,在低温烧结过程中被排出,不改变烧成纤维的组织结构。
加水量对于溶胶配制过程中的水解及缩聚反应有显著影响,从而影响溶胶的可拉丝性。正硅酸四乙酯与水的比例为1.25时,水解不完全,线性结构少,不可拉丝;两者比例为2时,加速凝胶化进程,拉丝时间短,只有3.5h;当加水比例为1.5时,溶胶的拉丝性较稳定,拉丝时间长达5h,此时溶胶的可拉丝性较佳。

Keyword:

工艺优化 溶胶-凝胶法 氧化硅纤维 氧化铝基纤维

Author Community:

  • [ 1 ] 西安交通大学材料科学与工程学院

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Basic Info :

Degree: 工学硕士

Mentor: 杨建锋

Year: 2016

Language: Chinese

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WoS CC Cited Count: 0

30 Days PV: 31

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