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本发明公开了一种具有均温结构的模块化固态反应堆堆芯，包括保护钢壳、应急冷却通道、反射层、停堆棒、活性区，活性区由若干层均温层和实体层交错堆叠组成，均温层和实体层内含有燃料芯块和热管通道。本发明固态堆芯采用均温结构和模块化结构，可展平堆芯温度分布，提升固态堆芯的安全性。

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在尖晶石铁氧体中，钴铁氧体（CoFe2O4）磁致伸缩系数和磁晶各向异性较大、电 阻率高、化学性能稳定且成本低。因此，CoFe2O4基材料是磁机械和传感器的优良候 选材料，但 CoFe2O4的应用受到磁机械滞后的限制。掺杂非磁性金属离子可以减弱磁 滞现象，本论文通过传统固态反应法制备了 Co(Fe1-xAlx)2O4体系一系列样品。利用能 谱仪、X 射线电子衍射、超导量子干涉仪以及磁致伸缩测量设备对 Co(Fe1-xAlx)2O4体 系样品的成分、晶体结构、磁学性能以及磁致伸缩效应进行了系统的分析，研究了 Co(Fe1-xAlx)2O4体系的相图以及磁致伸缩效应。本论文的具体研究内容如下： （1）对 Co(Fe1-xAlx)2O4体系相图的研究：通过 EDS 和 XRD 对各个成分的样品进 行了物相分析。XRD 结果显示单一的尖晶石结构，没有杂相，随着掺杂 Al3+含量的增 加，所有的特征峰都向更高的角度移动，表明在尖晶石结构中加入 Al3+后晶格常数单 调递减。样品的密度和晶粒尺寸也随着 Al3+的增多单调递减。通过超导量子干涉仪测 试了每个成分的磁化强度和交流磁化率与温度之间的关系。研究表明非磁性铝离子的 加入削弱了尖晶石结构中 A-B 之间的超交换作用，降低了体系的居里温度。根据上述 结果确定的相变点绘制了伪二元尖晶石氧化物体系(1-x)CoFe2O4-xCoAl2O4相图，表明 体系存在一个分离了两个亚铁磁态的奇异相界，在相界处表现出增强了的交流磁化率。 （2）对 Co(Fe1-xAlx)2O4 体系磁致伸缩效应的研究：研究了掺杂非磁性 Al3+对 CoFe2O4磁化强度以及磁晶各向异性的影响。通过饱和趋近定律计算了各个成分 300K 下的磁晶各向异性。研究表明，300K 下，饱和磁化强度、磁晶各向异性以及矫顽力 都随着 Al3+含量的增多单调递减。研究了 300K 下掺杂 Al3+对体系磁致伸缩效应的影 响。300K 下，材料应变值随着成分的变化而变化，在小磁场（~500Oe）下，富含 Fe3+ 的成分表现出负的磁致伸缩效应而富含 Al3+的成分则表现出正的磁致伸缩效应，虽然 值很小（<10ppm）。Al3+的加入改变了磁晶各向异性，所以达到最大磁致伸缩效应对 应的场强得到降低。x=0.05 处有最大的压磁系数。研究了温度对 Co(Fe1-xAlx)2O4体系 磁致伸缩效应的影响，研究表明在相界附近的成分（x=0.35、0.4、0.45、0.5）表现出 近零的磁致伸缩效应，在磁芯、电流传感器或磁屏蔽材料等方面具有广阔的应用前景。

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磁致伸缩 钴铁氧体 尖晶石结构 相界 相图

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近几年来，由于多铁材料具有良好的多功能特性，科学界在多铁材料上投入了大量的精力。这些材料可应用于开发多功能装置，例如数据存储、换能器、磁传感器、二次谐波生成等。多铁材料具有较强的耦合磁性和电性能，这为设计新型高性能器件提供了非常有利的手段。在这些多铁材料家族中，由于GaFeO3 (GFO)具有优异的铁磁性和低于环境温度的压电性能，从而成为多铁材料进一步研究的候选材料。除了这些优异的性能外，高的漏导电流密度和低的磁转变温度(TC)是器件应用的主要瓶颈。目前解决的方案是试图通过掺杂、复合和涂覆等手段来调节GFO的铁电和铁磁性能。 本文介绍了Ni掺杂GaFeO3陶瓷的结构、电性能和磁性能、电学和磁学性能，使用公认的固态反应方法制备多晶陶瓷。当掺杂10%的Ni时，合金的铁电性能和磁性能均有明显提高。居里温度(TC)从196 K升高到407 K，更重要的是，漏电流从1.92×10-3 A/cm2下降到5.94×10-7 A/cm2,铁电测试也验证了这一点。漏电流的减小主要是由于Fe+3与Fe+2之间跳跃的可能性降低以及氧空位的抑制所致。 采用固相反应法制备了GaFeO3-Co0.5Zn0.5Fe2O4复合材料,并对其结构、电性能和磁性能进行了研究。、电学和磁学性能。其结构研究证实了在没有两相扩散情况下复合样品的形成。与母体化合物相比，复合陶瓷显示出增强的 。在室温下，复合材料样品的饱和磁化强度为30.6 eum/g。这种饱和磁化强度的增强主要是由于过渡相CZF的存在。复合材料的漏电流(9.33×10-8 A/cm2)远低于纯的GaFeO3。 研究了SiO2涂层对GaFeO3陶瓷性能的影响。制备了核壳结构的SiO2包覆GOF纳米粒子。用透射电子显微镜(TEM)分析了无定形SiO2包覆GOF纳米粒子的形成。其结构研究表明SiO2涂层的各向异性使得GFO陶瓷和SiO2包覆GOF陶瓷的晶格常数减小，并且显示出比GOF更低的漏电流，电阻率的增加归因于核-壳界面电荷的积累。SiO2涂层也改善了材料的磁性能和矫顽力。 最后，我们利用导电模型的基本原理解释了阳离子改性GaFeO3的漏电流机理。欧姆导电机制和空间电荷传导机制是两种常见的解释漏电流机理的机制。此外，根据实验结果，发现所有的样品在低场和高场区都以欧姆传导机制为主。

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多铁性材料 漏电流 铁电性

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铁电体在自然状态下具有自发极化特性，即晶体存在固有的不对称性，是一类特殊的电介质材料。在外加电场的情况下，自发极化方向会随外电场的方向变化。铁电体目前已经广泛应用于各种功能器件，作为超声换能器、高频振荡器等。典型常用的铁电体有钛酸钡、锆钛酸铅、酒石酸钾钠单晶等。对钙钛矿结构，A位和B位掺杂不同元素是常用的改性方法。根据掺杂离子对性能的影响可以分为硬性掺杂和软性掺杂两种情况。其中，硬性掺杂（A位掺杂K+或B位掺杂Fe3+，Co3+等受主元素）可以使得陶瓷的介电常数降低、压电常数（d33）降低、矫顽场增大（Ec）、品质因数提高（Qm），出现时效现象。与之相反，软性掺杂（A位掺杂La3+或B位掺杂Nb5+等施主元素）可以使得陶瓷的介电常数增大、压电常数提高、品质因数降低、抗老化性能增强。压电陶瓷掺杂受主元素硬化的机理已经获得了较为合理的解释，而施主元素掺杂软化的机理，特别是PZT软化的机理目前还不清楚。在本课题中，我们使用固态反应制备了一系列施主掺杂的钙钛矿陶瓷（BaTiO3和PZT），发现了以下两个较之前研究结果较为奇异的现象：1）在混掺BaTiO3体系中，根据之前的研究，因受主掺杂而导致的时效现象不能被施主掺杂消除，而我们的研究证明在某些情况下时效现象可以被消除并提供了相应的机理解释；2）施主掺杂的PZT体系——PLZT(x/52/48)，其压电性能的提升（d33~=349）较未掺杂的PZT（d33~=223）相比提升有限，特别是较同为施主掺杂的PZT体系PLZT(x/60/40)（d33~=674）相比，说明PZT的软化现象与成分有关。 首先，我们在BaTiO3中同时掺杂了施主和受主元素，通过六组混掺体系（BT-1Mn-xLa，BT-1Mn-xNb，BT-1Fe-xLa，BT-1Fe-xNb，BT-1Co-xLa，BT-1Co-xNb，其中，x=0.5, 1.0, 1.5。）时效前后的电滞回线和电致应变结果，我们发现在受主种类、掺杂元素位置（A位或B位）、受主/施主比例这三个影响因素中，受主的电负性和离子半径对于施主和受主能否形成缺陷对至关重要。当施主和受主形成缺陷对时，电价平衡并且不会有多余的氧空位产生，因此不会出现时效现象。反之，当施主和受主在晶胞中不形成缺陷对而单独分布时，多余的氧空位将在受主周围产生以平衡电价，进而产生缺陷极子。因此，我们可以根据掺杂元素的电负性以及离子半径来进行选择，以满足铁电体掺杂调控中抗衰老性能强、电致应变大等需求。 其次，我们在在PZT（PbTiO3-PbZrO3）压电陶瓷体系中掺杂了典型施主元素La。通过介电测量和动态力学测试仪（DMA）等绘制了两个La掺杂PZT体系（PLZT(x/52/48)和PLZT(x/60/40)）的相图，我们发现极化处理后部分PLZT样品发生了电致相变，原先样品中的四方相更稳定并且部分弛豫铁电体转变为铁电四方相；其次，对比了两组PLZT相图和其压电性能，我们发现在PLZT(x/52/48)体系中，La的掺杂并没有使PZT产生明显软化，特别是与PLZT(x/60/40)相比。因此，我们认为PZT软化的原因来源于掺杂形成的准同型相界。准同型相界降低了极化偏转能垒，进而增强了材料的压电介电性能。 综上所述，本文中我们通过对于施主掺杂的BaTiO3和PZT体系的研究，获得了混掺铁电体时效现象的统一机理解释，以及两个La掺杂PZT体系较为完整的相图。这些结果获得了如何通过施主的掺杂，控制铁电体混掺体系时效现象的方法，同时也揭示了PZT软化的机理，阐明施主掺杂导致PZT压电性能提高主要源于掺杂产生的准同型相界。

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点缺陷 施主掺杂 受主掺杂 铁电体 铁电相变

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Abstract ：

放电等离子体烧结，是一种材料烧结技术。其独特的加热机制使其具有升温速率快、保温时间短以及烧结温度低等特点。目前，随着放电等离子体烧结设备的广泛普及，其已成为制备陶瓷材料的一种常用方法。在放电等离子体烧结过程中，固态反应与晶粒生长是两个最基本的问题。因此，本论文主要围绕这两个方面进行了研究，以期更好地利用放电等离子体烧结对陶瓷材料的微观结构进行调控。首先，研究了钛粉与氮化铝粉在放电等离子体烧结过程中的快速固态反应，进而得到了纯度较高的Ti2AlN陶瓷。结果表明放电等离子体烧结有利于固态反应的进行。用TiH2粉代替Ti粉与AlN进行反应后，得到了单相Ti2AlN陶瓷并研究了其力学性能。在采用梯形模具后，利用Ti2AlN的热分解，得到了Ti2AlN/TiN功能梯度材料。此梯度材料具有明显的硬度梯度变化。其次，研究了纳米羟基磷灰石粉体在放电等离子体烧结过程中的晶粒生长行为。结果表明，在放电等离子体烧结过程中存在一个动力学温度窗口。在此温度窗口内可以有效地控制晶粒生长，并且得到了透明的块体羟基磷灰石。而在此温度窗口外，纳米粉体不能完全地致密化或者出现晶粒的快速长大甚至异常长大。在研究固态反应时发现，Ti与AlN的反应是一个AlN不断向Ti中扩散的过程。在此过程中，先后出现TiN、Ti3Al、Ti3AlN、Ti2AlN以及TiAl等相。研究表明：随着扩散的进行，Ti3Al及Ti3AlN不断向Ti2AlN转变，而最后TiN与TiAl的反应是决定Ti2AlN纯度的关键因素。在反应后期，TiAl在反应坯体中的流动一方面加剧了其与TiN的反应，另一方面随着TiAl的挤出，最终导致了TiN在Ti2AlN中的过剩，于是在1400℃保温5 min后，所得的Ti2AlN陶瓷中仍含有少量的TiN相。当采用粒径更小的TiH2粉代替Ti粉与AlN进行固态反应后，在1200℃保温5 min时制备出了单相Ti2AlN陶瓷。研究发现：TiH2粉粒径的降低，减小了AlN向其扩散的路径，进而降低了合成温度。力学性能研究表明：制备出的单相Ti2AlN陶瓷的抗弯强度为354 MPa，断裂韧性为9.3 MPa&#8226m1/2，硬度为4.1 GPa，材料具有低硬度以及高断裂韧性。压痕行为表明：在外加载荷作用下，Ti2AlN陶瓷的晶粒具有层间微开裂，进而吸收了外加载荷所做的功，避免了压痕周围径向裂纹的出现，保证了其具有良好的可加工性能。通过模具设计，在烧结体内产生了大于100℃的温度梯度。利用此温度梯度，得到了TiH2与AlN反应过程中的连续微观结构变化。这为研究其它固态反应提供了一条良好的途径，尤其是对于复杂的固态反应。最后利用Ti2AlN的热分解，制备出了Ti2AlN/TiN功能梯度材料。在此功能梯度材料中，实现了材料成分的连续变化。材料的硬度从富含Ti2AlN一侧的3.9 GPa逐渐增加到富含TiN一侧的17 GPa。在研究放电等离子体烧结过程中的晶粒生长行为时，采用了两种不同的纳米羟基磷灰石粉体：商业团聚粉体（简称SD粉）及实验室合成的无团聚粉体（简称HT粉）。研究表明：两种粉体在700℃左右开始其致密化过程。在此过程中，纳米粉体颗粒从长棒状逐渐变为等轴状，并且有微弱的粗化发生。在达到某一温度后，两种粉体都出现了晶粒快速长大行为。在此把从致密化开始的温度到晶粒开始快速长大的温度区间定义为动力学温度窗口。在这个窗口内，通过控制放电等离子体烧结过程中的参数，有效地抑制了晶粒生长，并且分别在925℃及775℃时，100 MPa的压力下制备出了高透过率的纳米晶羟基磷灰石块体材料。两者间巨大的温度差异归因于SD粉中团聚体所引入的大的堆积缺陷以及团聚体内的本征缺陷。即使在放电等离子体烧结过程中，这种大的缺陷仍然具有很强的遗传性，因而需要更高的温度来消除或者减弱这种缺陷。同时这种大的缺陷的存在，减缓了SD粉的致密化过程。此外，通过进一步控制放电等离子体烧结过程中的参数，制备出了晶粒尺寸可控的透明羟基磷灰石块体材料。但即使在透明羟基磷灰石中，这些缺陷的痕迹和影响依然存在。两种粉体分别在1000℃（SD粉）及950℃（HT粉）时开始晶粒快速长大。随着晶粒的快速长大，在致密的烧结体内有气孔生成，材料由透明变为不透明。并且两种粉体呈现不同的快速长大行为。对于SD粉，快速长大的晶粒为等轴状晶粒；而对于HT粉，快速长大的晶粒为长棒状晶粒。当温度进一步升高时，HT粉出现了巨大的长棒状异常长大晶粒。这种快速长大行为归因于羟基磷灰石在高温时的脱水以及脱碳酸根反应。这些变化在致密烧结体内形成了微水热环境，促进了扩散的进行，导致了晶粒的快速长大。随着晶粒的界面能的改变以及微水热环境在局部的聚集，出现了晶粒的异常长大。

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放电等离子体烧结固态反应晶粒生长钛铝氮羟基磷灰石

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Abstract ：

铁电材料作为重要的功能材料，由于具有许多优异的物理性能而被广泛研究，目前成为材料研究的重点和热点之一，具有巨大的应用开发潜力和发展前景。铁电材料的内部微观结构决定着其基本性能，而实际应用环境条件极大地影响着铁电材料的结构，进而改变着铁电材料的性能，甚至条件的动态变化，如温度、电场和压力等因素，将会引起铁电材料内部结构的巨大变化，导致许多临界现象和特异性能。截至目前对铁电体性能研究除了普遍的成分对性能影响的研究，环境条件对其性能的影响研究方面多集中在容易实现的温度或者电场，而且基本上都是单个外场作用下的性能研究，仅仅少数研究压力的影响还都是轴向压力，然而，等静压以及与其它外场耦合作用对铁电体性能影响的相关研究很少。本论文以自建的等静压介电测试系统为基本实验条件，研究了等静压对弛豫铁电体铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT和铁电/反铁电相变陶瓷PLZST介电性能的影响，主要内容和结论如下：重新设计建设一台5GPa等静压介电测试系统，配置半自动加压控制系统，使之能够以任意速度连续地加压或卸压，长时间动态保压。编写可视化、菜单式操作的自动控制和数据采集程序，操作简便，使实验功能增强。采用传统的氧化物固态反应的陶瓷制备工艺制备了多个组分PMN-PT弛豫铁电陶瓷和掺La的铁电/反铁电相变陶瓷，研究了样品的基本性能，如XRD微结构分析、铁电性能、压电性能、介电温度关系等，测试分析表明制备的样品介电性能较好，能够满足后续实验设计的要求。典型弛豫铁电体PMN-PT因各方面性能优异而被广泛应用，重要的应用之一就是作为声纳等深水探测器件的最理想材料，因此，压力就成了影响水声探测器工作状态和性能的主要因素之一。实验研究了等静压对四个不同PT含量的PMN-PT陶瓷介电温度特性的影响，压力使PMN-PT陶瓷介电峰值温度Tm向低温移动，介电峰值降低，介电弛豫特性进一步增强，使温度诱导的相变更加弥散，频率色散程度更加明显。实验研究了弛豫铁电体PMN-PT介电常数和损耗随等静压的变化，剩余极化强度随等静压的变化规律。结果发现，PMN-PT介电常数随压力具有和介电常数随温度相似的变化规律，在较小的压力时，介电常数随压力增加而增加，当压力达到一定值时，介电变化缓慢，再继续增大压力，介电常数随压力逐渐减小，也是先升后降呈单峰，介电常数同样对频率具有较强的依赖，也是随频率增大，介电峰值压力Pm向高压方向移动。随着PT含量的增加，介电峰值压力Pm增大；与PMN-PT的介电-温度曲线相比较，所不同的是，介电峰更加平缓，频率色散更加明显，频率色散几乎扩大到整个加压区间；经过充分极化PMN-PT陶瓷的剩余极化强度随等静压呈连续减小，随着PT含量的增加，剩余极化强度相对变化越小，但在较小压力下，剩余极化并未完全减小到0，表明压力使PMN-PT部分退极化，释放部分电荷。掺La的PZST属于一种铁电/反铁电相变陶瓷，不仅电场和温度对其性能和相态有很大的影响，同样其性能对压力极为敏感。实验研究了等静压和直流电场共同作用下PLZST相变过程，即恒定偏置电场下压力诱导的相变和恒定等静压力下电场诱导的相变，实验发现正向偏置电场使得PLZST陶瓷相变压力增大，同样等静压使得PLZST陶瓷正向转换电场增大，并且在有较大电场作用下的一个加压和卸压循环中发生两次相变，介电性在相变点发生突变。由于样品组分处于反铁电和铁电相界附近，PLZST陶瓷在压力和电场共同作用下既可以从反铁电向铁电相转变，又可以反向进行，而且能够保持。具体转向铁电相还是反铁电相，取决于电场充当长程力和压力充当的短程力的竞争平衡结果，压力有利于反铁电相稳定，而电场却有利于铁电相稳定。PLZST陶瓷对压力的敏感特性和压力诱导的相变使其有望成为爆电电源的候选材料，实验研究了PLZST陶瓷剩余极化强度随等静压变化，放电电流随压力变化规律，不同电场极化后的电能释放。经过极化储存静电场能量，并且以亚稳态长期保持，压力作用诱导其相变，瞬间释放储存的静电能，形成巨脉冲， 可以用于爆电电源装置，而且可以通过电场调节放电压力，放电功率，具有重要的实际应用价值。

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等静压弛豫铁电体反铁电介电性能相变

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Abstract ：

铁电阴极是一种可获得强流脉冲电子束的新型电子发射阴极。铁电阴极具有许多独特优点，在多个领域均有广阔的应用价值，因而引起了国际的广泛重视。阴极电极的研究对铁电发射研究有重要意义，但国内外少有针对该领域的研究。本论文进行了一系列的铁电阴极电子发射试验，详细阐述了铁电阴极试验中电极图形对阴极发射性能的影响，并介绍了一些经验和现象。本文研究主要内容如下：1．采用常规固态反应制备工艺，制备了Pb0.94La0.40(Zr0.53Sn0.30Ti0.17)O3、Pb0.85La0.10(Zr0.65Ti0.35)O3和Ba0.68Sr0.32TiO3为基体材料的铁电陶瓷样品。研究了贴面电极和烧银电极的区别，并确定了阴极电极的材料为烧银电极、制备方法是丝网印刷法。2．改进了实验系统，完善了样品接入测试系统的环节。有效解决了样品的碎裂问题，并提高了试验的可靠性和数据的可信度。针对铁电阴极研究和本套铁电阴极测试系统的特点，确立了精简的实验步骤，有效解决了数据量大的问题，可以更快地获取更多铁电阴极发射有效数据。3．以电流峰值、电流波形发射电荷量等多种性能参数来量化铁电阴极的发射电流，并讨论了发射电流的形态随激励电压和偏置电压的变化趋势。提高激励电压和偏置电压，都会缩短电荷到达阳极的时间，并使电流波形变窄。4．重点研究了前电极图形各种参数的不同对铁电阴极试样发射性能的影响。设计并制作了包括条栅、环状、岛群等类型的多种图形电极，并对其中各类几何参数进行了调节。比较了不同图形、不同条栅间距、不同内径等参数对样品性能的作用。高偏置电压下，电极图形仍然对发射电流有影响。5．认为真空/陶瓷/金属电极三介点和陶瓷裸露面积是电极图形影响铁电发射性能的最重要因素。三介点的数量越多，铁电阴极发射的电流越大；而陶瓷裸露区域的长度越大，使该铁电样品产生电子发射所需的激励电压越低。

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电极图形电子发射铁电阴极等离子体

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本论文从材料科学的角度出发，以结构-性能关系为出发点，对Bi1.5ZnNb1.5O7基立方焦绿石陶瓷的相结构、介电性能以及光学性能进行了系统研究。以立方焦绿石Bi1.5ZnNb1.5O7（BZN）为基础配方，根据离子半径及其电价引入Ta5+离子取代B位Nb5+离子。该系列样品保持焦绿石立方相结构，空间群为Fd3m。随着Ta5+取代量的增加，晶胞参数逐渐减小， 密度逐渐增大。样品的介电常数明显减小，从148降至74，介电常数温度系数显著增大，从-513ppm/ oC变化到-202ppm/ oC。微波谐振频率从2.5GHz增大到3.9GHz，Q值从18.9增大到62.4。系列样品的低温温谱表现出介电弛豫特性，弛豫峰随Ta5+取代量的增加向低温方向移动，激活能Ea值逐渐减小。拉曼光谱中，187cm-1和249cm-1处的F2g振动模分别来自于A-O’和A-O晶格的振动。534cm-1处的A1g振动模主要与BO6八面体的振动相关。750cm-1处的振动被认为是泛音。反射光谱中，随着Ta5+含量的增加，吸收边发生了蓝移，禁带宽度逐渐增大。通过改变Bi3+离子与O2-离子的浓度，形成非化学计量比陶瓷Bi1.5-xZnNb1.5O7-1.5x。x=-0.1, 0, 0.1时，随着x的增大，样品的晶格常数、密度、热膨胀系数、以及介电常数都逐渐减小。样品的微波性能较差，Q值低于20。拉曼光谱中，随着x的增大，对应Bi-O亚晶格振动模式的182cm-1的振动强度（峰值）有所降低。当x＝0.1时，Bi缺陷样品在861cm-1处出现了新的振动模式，这一振动模式的产生源于B位离子的短程无序。随着x的增大，反射光谱的吸收边发生了蓝移，禁带宽度逐渐增大。研究了不同烧结气氛对Bi1.5-xZnNb1.5O7-1.5x(x=0.02, 0.05, 0.1)系列缺陷样品的影响。介电频谱显示，N2气氛烧结的样品介电损耗较大。高温温谱中，一部分介电常数曲线表现出双弛豫现象，一个是在350oC左右的弛豫，一个是在450oC左右的高温弛豫。在x值较大的配方中以及缺氧的N2气氛烧结时，双弛豫现象更加显著。本文还对高温高压合成处理的BZN立方焦绿石陶瓷进行了研究。先采用传统固态反应法烧结得到陶瓷粉料，然后高温高压下压制成片，制备得到BZN陶瓷。样品保持焦绿石立方相结构。处理压力和温度变化时，会引起衍射峰强度的变化。与传统工艺制备的BZN陶瓷相比，高温高压处理方法得到的陶瓷质地疏松、密度小、绝缘电阻率低，介电损耗在10-2～10-3数量级之间，比传统工艺BZN的介电损耗高了一个数量级。SEM结果表明，传统工艺方法制备的BZN陶瓷颗粒直径大概为5微米，而高温高压处理的陶瓷颗粒直径仅为1微米，并且含有很多的液相成分。XPS的测试显示，高温高压处理的BZN陶瓷中Nb元素以Nb4+离子的形式存在。

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BZN* 反射光谱 非化学计量比 焦绿石 介电性能 拉曼光谱 离子取代 相结构

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论文题目: 原位自生增强体铝基复合材料的制备、微观组织及性能研究学科专业： 材料科学与工程学位申请人：宋吉智指导教师： 柴东朗 教授摘 要非连续增强铝基复合材料的传统制备工艺（外加复合法）通常易出现一系列问题，如基体与增强体浸润不良，界面反应产生脆性层，增强相分布不均匀，特别是微小的（亚微米级和纳米级）增强体极难进行复合等。本文以此为背景，探讨了能够克服以上问题的原位复合法，做了如下研究：通过粉末冶金工艺中的烧结工序使铝原子和钛原子发生原位扩散反应，从而制得原位自生增强体铝基复合材料。结果表明，烧结温度为620℃时，Al 和Ti在2h已开始发生明显的原子扩散，烧结6h后的产物为 Al3Ti。其扩散机制为铝基体原子首先在钛颗粒边界及其内部晶界处快速扩散，形成一个短路通道，使得铝原子在钛晶界处的浓度高于钛晶粒内部，然后再由晶界向晶内扩散。热挤后增强体颗粒均匀分布在基体中。烧结时间对复合材料的硬度影响不大，测得烧结2h，4h，6h的热挤态试样基体的平均硬度依次为：HV63.42，HV67.09，HV70.52。拉伸实验表明，当烧结时间增长，扩散反应产物增多时，复合材料的强度明显增大，而延伸率降低。 利用机械合金化诱发铝和氧化铜之间的原位还原反应，研究了高能球磨时粉末颗粒形貌、显微组织和相组成的变化，以及200℃和400℃退火对它们的影响规律。在本实验条件下，高能球磨过程中Al与CuO和Cu2O之间发生了原位固态还原反应，生成的Cu元素主要以单质态存在。Al颗粒经球磨后严重畸变，基体上产生了冷焊条纹，较大晶粒内出现高密度位错。位错密度随晶粒尺寸减小而降低，小于临界尺寸100nm后晶粒中几乎无位错，再小于某一临界尺寸时出现了孪晶。球磨16h后Al基体（111）晶面方向上的平均晶粒已减小到75nm。混合粉球磨形成的位错经回火后明显减少，冷焊条纹逐渐淡化、消失，晶粒形貌更加清晰。同时，复合粉体在回火过程中发生了与球磨时相逆的固态反应。另外，由于Al2O3等弥散相的阻碍作用，退火时基体晶粒尺寸的增长比较缓慢。从目前的文献来看，关于将球磨后的复合粉制成块体材料的并不很多，从而对其成形后的性能也缺少理论解释。本文将高能球磨制得的纳米－亚微米复合粉末热挤热压成形，得到了接近理论密度的大尺寸纳米－亚微米晶原位自生增强体铝基复合材料，而热挤比热压更容易获得高致密度块体，是制备纳米－亚微米铝基复合材料的可行手段。球磨过程中焊合到一起的层状颗粒经热挤后被拉长，类似纤维组织。一部分铜元素与基体形成CuAl2相，且铜元素和氧元素均匀分布在基体中。由于纳米颗粒的小尺寸效应，导致其片层边界处共晶温度降低，热挤后出现了边界熔化现象。力学性能测试表明制得的纳米－亚微米晶原位自生增强体铝基复合材料具有较高的压缩强度和显微硬度。若根据已有的模型计算，基体铝发生Hall－Petch关系式中的反向行为的临界晶粒尺寸为78.4nm。关 键 词：原位反应，铝基复合材料，粉末冶金，高能球磨，纳米材料论文类型：应用基础

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粉末冶金 高能球磨 铝基复合材料 纳米材料 原位反应

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Abstract ：

利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)技术研究了Al-5%CuO粉末在高能球磨时颗粒形貌、显微组织和相组成的变化,以及200℃和400℃退火对它们的影响规律.结果表明,在高能球磨过程中Al与CuO和Cu2O之间发生了原位固态还原反应,生成的Cu元素主要以单质态存在;混合粉球磨形成的位错经回火后明显减少,冷焊条纹逐渐淡化、消失,晶粒形貌更加清晰;同时,复合粉体在回火过程中发生了与球磨时相逆的固态反应.

Keyword ：

复合粉末 高能球磨 退火处理 显微组织 相结构

Cite：

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