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反应烧结制备β-Sialon/h-BN陶瓷复合材料及其性能研究 学位论文库
学位论文 | 2015 | Mentor:乔冠军
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Abstract :

β-Sialon具有优异的综合力学性能,出色的抗氧化性、抗熔融金属侵蚀的能力,在有色金属冶炼及制造领域具有广阔的应用前景。然而传统工艺制备β-Sialon成本高、能耗大,并且制备出的产品抗热震性差、难加工,在很大程度上限制了β-Sialon材料的应用推广。本研究以廉价Si粉等为原料,采用低成本、低能耗的反应烧结工艺路线制备出高性能的β-Sialon单相材料以及β-Sialon/h-BN复合材料;通过h-BN的引入改善陶瓷材料的抗热震性、抗氧化性和可加工性;对复合材料整体采用高温强化处理工艺进行强化,对复合材料表层采用硅溶胶浸渍强化处理工艺进行强化,提高高h-BN含量复合材料的力学性能。 本论文采用反应烧结工艺制备出性能较佳的β-Sialon单相材料以及β-Sialon/h-BN复合材料;β-Sialon单相材料的致密化程度与力学性能随冷等静压压力、Z值以及烧结助剂含量的增大而得到提升;h-BN的引入会影响复合材料成型性能以及烧结特性,复合材料制备的最佳工艺参数为:冷等静压压力100MPa、β-Sialon的Z值为1,烧结助剂Sm2O3含量为5wt.%;所制备的复合材料抗弯强度、维氏硬度、断裂韧性均随h-BN含量的增加而出现不同程度降低。 本研究通过反应烧结制备出的β-Sialon/h-BN复合材料其抗热震性、抗氧化性、可加工性均随h-BN的引入而显著提高。h-BN引入量超过30wt.%后,复合材料在较高热震温差以及多次热震过程中,能够保持高的残余强度;在高温氧化过程中,复合材料表面形成致密氧化层阻止氧化的继续进行,在较高温度下氧化或增加h-BN含量均能够使得复合材料快速达到氧化停滞;h-BN引入量超过20wt.%后,复合材料能够在机械加工后保持完整的结构。 高温处理能够使β-Sialon/h-BN复合材料进行二次烧结,通过提高致密化程度实现复合材料的强化;过高的处理温度或过长的保温时间会导致液相挥发、加快晶粒发育,不利于复合材料的强化。硅溶胶浸渍处理能够在复合材料表层生成一层较为致密的β-Sialon/h-BN/SiO2三元复合致密层,使得复合材料的抗弯强度提高40%;增加浸渍循环处理次数对复合材料强化作用不显著。

Keyword :

β-Sialon/h-BN复合材料 反应烧结 强化处理 使用性能

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GB/T 7714 虞海亮 . 反应烧结制备β-Sialon/h-BN陶瓷复合材料及其性能研究 [D]. , .
MLA 虞海亮 . "反应烧结制备β-Sialon/h-BN陶瓷复合材料及其性能研究" . , .
APA 虞海亮 . 反应烧结制备β-Sialon/h-BN陶瓷复合材料及其性能研究 . , .
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熔融金属用β-SiAlON基陶瓷材料的制备及其性能研究 学位论文库
学位论文 | 2015 | Mentor:乔冠军
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Abstract :

β-SiAlON材料具有优良的室温和高温力学性能以及对金属熔液的惰性,但传统的制备方法的高成本及陶瓷材料的抗热震性的不足,制约了材料的应用。传统方法提高材料的抗热震损伤能力一般要大幅降低材料的强度。本研究通过低成本的反应烧结路线来制备出β-SiAlON材料,并通过二次烧结处理得到具有较高性能的β-SiAlON材料;通过在反应烧结β-SiAlON陶瓷中加入弱相h-BN以大幅度改善复相陶瓷的热震抗力和可加工性,并对β-SiAlON/h-BN的抗热震性能和抗氧化性能进行了研究;采用新颖的前驱体浸渗热解(PIP)结合常压烧结的方法制备β-SiAlON/h-BN复合材料,并对所制备的材料的性能进行了初步的探讨;采用金属熔液为加热媒介研究了常压烧结的致密β-SiAlON急热热震行为,得出以下具有创新性的实验结果: 1)采用反应烧结-二次烧结的工艺在较低的烧结温度和气氛压力下制备出了具有较高性能的β-SiAlON材料;Sm2O3的加入能够明显提高材料的强度,当Sm2O3的加入量超过4wt.%时,材料的强度会有所降低;二次烧结得到的致密β-SiAlON材料的晶粒尺寸随着Z值的增加而增加,材料的强度随着Z值的增加而降低。 2)在反应烧结工艺制备β-SiAlON过程中加入FeMo合金粉末,Si和氮气反应的氮化率有所提高;显微结构观察表明FeMo合金的引入促进了β-SiAlON晶粒的结晶,材料的抗弯强度和断裂韧性均有所提高。 3)h-BN的加入,能够有效的改善β-SiAlON/h-BN材料的抗热震性能,当h-BN的含量达到30wt.%及以上时,在实验的温差范围内材料的强度不随热震温差的提高和热震次数的增加而继续明显下降。 4)通过前驱体浸渗裂解(PIP)结合无压烧结的工艺可以制备出具有纳米结构的β-SiAlON/h-BN复合材料;所制备的β-SiAlON/h-BN复合材料具有必要的强度、较好的抗热震性能和优异的可加工性能。 5)采用熔融的Al和Sn为加热媒介成功对β-SiAlON材料的抗热震性进行了评价;急热热震试样的强度不随热震温差的升高而降低,Vickers裂纹也不会因热震而扩展;与急冷热震相比,急热热震时试样表面为压应力,不易导致试样损坏,内部缺陷将是导致试样损坏的主要原因。

Keyword :

β-SiAlON 反应烧结 复合材料 抗热震性 抗氧化性

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GB/T 7714 李延军 . 熔融金属用β-SiAlON基陶瓷材料的制备及其性能研究 [D]. , .
MLA 李延军 . "熔融金属用β-SiAlON基陶瓷材料的制备及其性能研究" . , .
APA 李延军 . 熔融金属用β-SiAlON基陶瓷材料的制备及其性能研究 . , .
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多孔氮化硅陶瓷表面环境障涂层的制备及性能研究 学位论文库
学位论文 | 2015 | Mentor:王红洁
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Abstract :

多孔氮化硅陶瓷由于具有密度小、可加工、良好的高温稳定性和隔热性、较低的介电常数和介电损耗等优点,在航天透波领域具有广泛的应用前景。但是多孔结构在现实应用中存在许多问题,如容易吸附环境中的水汽,影响材料的介电性能和隔热性能;使材料有效负载面积减少,减弱材料的负载能力;表面气孔相当于缺陷,容易产生应力集中导致裂纹萌生等。为此在多孔氮化硅陶瓷表面制备一层环境障涂层(Environmental Barrier Coating, EBC)势在必行。 环境障涂层是在上个世纪90年代由美国NASA提出的,旨在将陶瓷材料与环境隔离,以保证陶瓷材料不受环境介质影响的陶瓷涂层,目前主要应用于致密Si基(Si3N4或SiC)陶瓷表面,目的是阻止环境中高温水汽对Si基陶瓷的腐蚀。但在多孔陶瓷材料表面研制环境障涂层比较少见。 本文分别采用超音速等离子喷涂和液相熔渗填充两种技术在多孔氮化硅表面制备环境障涂层,并对涂层的结构设计、涂层微观组织演变过程、形成机制及性能进行了深入的研究。 采用超音速等离子喷涂在多孔氮化硅表面制备Al2O3涂层。系统研究了喷涂次数和喷涂功率对涂层组织和性能的影响。结果表明,超音速等离子喷涂制备的Al2O3涂层主相为γ-Al2O3,并含有少量α-Al2O3和非晶相。由吸水率和硬度数值显示,当喷涂次数为4次时,涂层既能起到防水的效果,又能起到保护基体的作用。随着喷涂功率的增大,涂层的致密度逐渐增加,涂层的硬度逐渐增大。但是当喷涂功率达到60kW时,由于喷涂功率过高,在涂层中会产生微裂纹、气孔等缺陷,导致了涂层硬度降低。涂层和基体之间主要是机械结合,并且在界面处形成大约5μm的过渡层,有利于涂层与多孔氮化硅基体的界面结合。但是,在热震过程中,涂层中的主晶相γ-Al2O3会转变成α-Al2O3,并伴随着较大的体积收缩,致使涂层开裂失效。 首次提出采用液相熔渗填充技术在多孔氮化硅表面制备环境障涂层。液相熔渗填充技术的原理为:在多孔氮化硅基体表面沉积双层粉体层,即:难熔陶瓷粉体内层和低共熔温度的氧化物粉体外层。在烧结过程中,氧化物粉体会先熔融形成液相,在重力和毛细管力作用下,一方面渗入到下面的难熔陶瓷粉体层中,促使难熔陶瓷粉体层的致密化,形成致密层,另一方面液相继续渗入多孔基体表面,在致密层与多孔基体之间形成过渡层,从而实现了宏观双层结构向微观双层结构的转变。这种方法的优势在于:(1)渗入的液相能够起到烧结助剂的作用,促进难熔陶瓷粉体的低温液相烧结;(2)大量液相渗入难熔陶瓷粉体层中,占据粉体颗粒之间的空隙,减少由颗粒重排引起的体积收缩,使涂层与基体的体积收缩相互匹配,降低了内应力;(3)难熔陶瓷粉体层也可以起到阻挡层的作用,阻止液相向多孔基体内部过度渗入,从而保证了多孔基体性能的稳定性。采用该方法在多孔氮化硅基体表面分别制备了α-Si3N4/Sialon复相陶瓷涂层、β-Si3N4基陶瓷涂层和γ-Y2Si2O7陶瓷涂层。 在多孔氮化硅基体表面沉积α-Si3N4粉体内层和Y-Si-Al-O-N粉体外层,低温制备α-Si3N4/Sialon复相陶瓷涂层。系统研究了烧结温度和保温时间对涂层的组织和性能的影响。研究表明:所制备的涂层包含α-Si3N4相、O’-Sialon相以及少量的β-Sialon相和Y-Si-Al-O-N玻璃相。随着烧结温度的升高,涂层中气孔数量也随之增多,不利于涂层的致密化。当烧结温度为1450℃时,涂层的防水性能和力学性能均达到最优。随着保温时间的延长,涂层中O’-Sialon相的含量逐渐增多,涂层的硬度、弹性模量、断裂韧性以及抗冲蚀性能均呈现出逐渐增大的趋势。但是保温时间超过3h时,由于涂层中大量液相渗入多孔基体中,导致涂层中出现了大量的气孔,涂层的致密度明显降低。在7~18GHz频率范围内,涂层对多孔氮化硅的介电性能影响较小,并且介电常数和介电损耗角正切值随频率波动较小,具有良好的稳定性。在RT~1200℃范围内,温度对介电常数影响较小(ε<3.6),而对介电损耗影响较大。 在多孔氮化硅表面沉积α-Si3N4粉体内层和Y2O3-SiO2-Al2O3粉体外层,高温制备β-Si3N4基陶瓷涂层。研究了烧结温度对涂层组织和性能的影响。结果显示:涂层由β-Si3N4, Y10Al2Si3O18N4和Y-Si-Al-O玻璃相组成。当烧结温度为1700℃和1800℃时,所制备的涂层较为致密、均匀。涂层的硬度、弹性模量、断裂韧性和抗冲蚀性能随着烧结温度的升高逐渐增大。但是当烧结温度升高到1900℃时,大量液相渗入多孔基体中,导致涂层中出现大量气孔缺陷,涂层的力学性能和抗冲蚀性随之降低。由于涂层中含有大量棒状β-Si3N4晶粒,因此涂层具有良好的自增韧性能力。经历?T=1200℃热震后,由于涂层中玻璃相的软化流动和Si3N4颗粒的氧化,使涂层中的裂纹产生自愈合。 在多孔氮化硅表面沉积γ-Y2Si2O7粉体内层和Y-Si-Al-O-N粉体外层,低温原位制备具有多层结构γ-Y2Si2O7涂层。研究了烧结温度对涂层组织结构演变和性能的影响。结果表明:在1350℃制备的涂层包含三层,即Y-Si-Al-O玻璃层、γ-Y2Si2O7层和过渡层。随着烧结温度升高到1400℃和1450℃时,液相会完全渗入到γ-Y2Si2O7层中,涂层转变为两层,即γ-Y2Si2O7层和过渡层。随着烧结温度的升高,涂层中γ-Y2Si2O7相含量逐渐增加。当烧结温度为1450℃时,涂层的防水能力和抗热震性均达到最佳,吸水率仅为4.8%,而在经历?T=1000℃热震15次后,涂层仍然保持完好。在冲蚀过程中,γ-Y2Si2O7涂层的表面会生成一层SiO2薄膜,从而提高了涂层的抗冲蚀性能。涂层对多孔氮化硅的介电性能影响较小。

Keyword :

多孔氮化硅 环境障涂层 机械性能 抗热震性 液相熔渗填充

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GB/T 7714 王超 . 多孔氮化硅陶瓷表面环境障涂层的制备及性能研究 [D]. , .
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多孔β-SiAlON透波陶瓷的制备及高温性能研究 学位论文库
学位论文 | 2014 | Mentor:王红洁
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Abstract :

随着现代战争技术的不断发展,导弹的飞行马赫数越来越高,对天线罩透波材料提出了更高的要求。多孔β-SiAlON陶瓷由于具有优良的力学、介电以及高温性能,在透波材料领域具有广泛的应用前景。但目前多孔β-SiAlON陶瓷的气孔率和强度大多仍然较低,并且介电常数较大,在一定程度上限制了它的进一步发展。因此,研究综合性能优良的多孔β-SiAlON陶瓷的制备方法对透波材料的发展具有重要意义。 本文以Si3N4、Al2O3和AlN为原料,采用无压烧结法制备出了多孔β-SiAlON陶瓷,研究了Si3N4原料的粉末特性、名

Keyword :

多孔β-SiAlON气孔率弯曲强度抗氧化抗热震

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GB/T 7714 伍伟 . 多孔β-SiAlON透波陶瓷的制备及高温性能研究 [D]. , .
MLA 伍伟 . "多孔β-SiAlON透波陶瓷的制备及高温性能研究" . , .
APA 伍伟 . 多孔β-SiAlON透波陶瓷的制备及高温性能研究 . , .
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Macroporous β-SiAlON ceramic fabricated by reaction bonded method EI Scopus CSCD PKU
期刊论文 | 2012 , 40 (4) , 489-492 | Kuei Suan Jen Hsueh Pao/Journal of the Chinese Ceramic Society
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Abstract :

A macroporous β-SiAlON ceramic with the closed pore structure was fabricated by a reaction bonded method using silicon powder as a raw material, a hollow alumina sphere (HAS) as a pore-forming agent, and a small amount of Y2O3as a sintering additive. The initial phase of SiAlON occurred at a nitridation temperature of 1300°C and the complete phase appeared at a sintering temperature of 1600°C. The microstructure of matrix changed from porous to dense with the increase of temperature. However, in the inner space of the closed pores, the size of the grain became coarser with the porous microstructure when the temperature increased. The change of microstructure was correlated to the liquid phase, which was produced in the presence of the sintering additive at a high temperature.

Keyword :

Closed pore High temperature Liquid Phase Liquid sintering Macroporous Nitridation temperature Pore-forming agents Porous ceramics Porous microstructure SiAlON Sialon ceramics Silicon powders Sintering additives Sintering temperatures

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GB/T 7714 Yue, Jianshe , Wang, Hongjie , Qiao, Guanjun . Macroporous β-SiAlON ceramic fabricated by reaction bonded method [J]. | Kuei Suan Jen Hsueh Pao/Journal of the Chinese Ceramic Society , 2012 , 40 (4) : 489-492 .
MLA Yue, Jianshe 等. "Macroporous β-SiAlON ceramic fabricated by reaction bonded method" . | Kuei Suan Jen Hsueh Pao/Journal of the Chinese Ceramic Society 40 . 4 (2012) : 489-492 .
APA Yue, Jianshe , Wang, Hongjie , Qiao, Guanjun . Macroporous β-SiAlON ceramic fabricated by reaction bonded method . | Kuei Suan Jen Hsueh Pao/Journal of the Chinese Ceramic Society , 2012 , 40 (4) , 489-492 .
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热致相分离技术反应烧结制备多孔β-SiAlON陶瓷的研究 学位论文库
学位论文 | 2012 | Mentor:王红洁
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Abstract :

β-SiAlON具有良好的室温和高温力学性能,高的抗腐蚀和抗氧化性,高硬度和良好的耐磨性。多孔β-SiAlON高的比表面积,透气性好,可以作为氧化环境中使用的催化剂载体,高温固/液、固/气的净化分离装置,高温液态金属的过滤除杂装置,以及金属/陶瓷复合材料的增强相。目前,SiAlON陶瓷制备大多采用Si3N4、Al2O3和AlN为原料,成本高。而反应烧结则可以大幅度降低生产成本。但是,常规多孔陶瓷的造孔工艺都存在一个问题:需要在相对较高的温度(500oC以上)下排除造孔剂,这样容易引起Si粉氧化。为此,本研究首次将热致相分离(TIPS)技术与反应烧结技术相结合,采用苯甲酸(BA)低温下(100oC)升华的特点造孔,成功制备了多孔β-SiAlON陶瓷。论文采用BA作为造孔剂,采用无水乙醇作为溶剂,形成的BA溶液与陶瓷粉混合制备陶瓷料浆。通过降低饱和溶液的温度,在陶瓷料浆中析出固相BA(造孔剂),然后注浆成型形成素坯,对素坯排胶和高温烧结制备了多孔β-SiAlON陶瓷。对BA-无水乙醇-Si3N4陶瓷料浆稳定性进行了优化,对热致分离相的影响因素进行了研究,证明了TIPS技术应用于制备多孔陶瓷的可行性;通过对反应烧结制备Si3N4工艺过程及其性能影响因素的研究,确定反应烧结制备Si3N4的最佳工艺和最佳烧结助剂以及反应烧结过程中存在的问题;通过对反应烧结制备β-SiAlON形成机理的研究,证明了使用Si粉制备β-SiAlON的可行性。为了避免常规多孔陶瓷制备过程中高温排除造孔剂造成对Si粉原料的氧化,将TIPS技术引入到制备多孔β-SiAlON上,成功制备出具有不同气孔率、孔尺寸的多孔β-SiAlON。研究结果表明:(1)借助BA低温易挥发和易溶于无水乙醇的特性,将TIPS技术应用于多孔Si3N4陶瓷的制备上。使用BA-无水乙醇溶液制备Si3N4陶瓷料浆,采用PVP作为分散剂,PVP的添加量与陶瓷颗粒的大小有关,对于0.5μm级的Si3N4粉,最佳PVP添加量为陶瓷质量的4%。(2)相分离温度、降温速率和溶液的粘度是影响分离相(造孔剂BA)含量和尺寸的三大关键因素。对高温下BA-无水乙醇的饱和溶液配置的陶瓷料浆,随着温度的降低,陶瓷料浆中分离出造孔剂(BA)的数量逐渐增加。降温速率是影响相分离的动力学因素,随着降温速率的增加,分离相BA形核率增加,尺寸减小。反之,分离相BA形核率减小,生长时间增加,尺寸增大。溶液粘度影响分离相BA的扩散能力,随着溶液粘度的增加溶液中BA的扩散能力降低,限制了BA晶粒的生长,形成的BA晶粒细小,因此,造成的孔洞细小,反之,孔洞则粗大。(3)使用廉价的Si粉作为原料反应烧结制备Si3N4(RBSN),可以大大降低成本。对传统氧化物和稀土金属氧化物两种系列的烧结助剂进行对比,结果显示,单纯使用Al2O3作为烧结助剂,不能够获得高长径比的柱状Si3N4晶粒;单独使用Y2O3却可以获得发育良好的高长径比柱状晶粒,这主要与烧结助剂所形成液相的性质有关。为了测试Si粉氧化后对RBSN烧结性能的影响,添加SiO2作为烧结助剂制备RBSN,经过高温烧结后虽然获得具有长径比的Si3N4晶粒,但是,过多的SiO2不利于材料的高温力学性能。采用稀土金属氧化物作为烧结助剂,发现随着稀土元素原子序数的增大,RBSN的晶粒呈现出先长大后变小的趋势,这主要与稀土金属氧化物离子与SiO2生成液相的性质以及稀土金属氧化物离子在Si3N4表面的结合能不同有关。因此,选择合适的烧结助剂,避免反应烧结过程中过多SiO2的产生是制备高性能RBSN材料的关键。(4)使用Gel-casting法制备多孔RBSN,由于排胶过程中Si粉被氧化形成SiO2,一方面降低了Si的氮化率,另一方面降低了高温烧结后多孔RBSN的气孔率。而采用TIPS法制备多孔RBSN可以有效地防止Si粉氧化,保证了多孔RBSN高的氮化率、理想的微观结构和和良好的力学性能。(5)以Si粉作为原料,通过反应烧结和后续的高温烧结,可以制备出单相β-SiAlON陶瓷。反应烧结后的主要晶相是α-Si3N4和β-SiAlON,经过1700oC高温烧结后,获得了单一的β-SiAlON相。烧结β-SiAlON陶瓷的形成机制如下:1低温反应烧结(1300oC)过程中,以蒸发-凝聚机制为主。陶瓷颗粒之间的N2、Si蒸汽以及Al2O3分解产生的Al2O和AlO气相通过气相反应生成了纤维状β-SiAlON;2高温烧结(1600oC以上)过程,以溶解-析出机制为主。Si3N4/Si、Al2O3以及反应过程中产生的AlN溶解于烧结助剂与SiO2形成的液相中,通过溶解-析出生成β-SiAlON。烧结助剂的添加可以显著地提高Si坯体氮化率。不同烧结助剂可以获得不同形貌的β-SiAlON晶粒,使用Sm2O3可以获得高长径比的β-SiAlON晶粒。(6)在上述研究的基础上,采用TIPS制备多孔β-SiAlON陶瓷。利用BA在低温下良好的挥发性,防止了排除造孔剂过程对Si粉的氧化,从而提高了氮化率。BA所造成的大气孔减少了β-SiAlON高温烧结过程中的致密化,保留了多孔结构。通过对相分离温度的控制,可以实现对多孔β-SiAlON气孔率的控制,通过对降温速率的控制,可以实现对孔大小的控制;通过改变随β-SiAlON中Al2O3含量(Z值),可以改变最终多孔β-SiAlON的气孔率。

Keyword :

热致相分离反应烧结β-SiAlON多孔陶瓷固溶反应

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GB/T 7714 岳建设 . 热致相分离技术反应烧结制备多孔β-SiAlON陶瓷的研究 [D]. , .
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APA 岳建设 . 热致相分离技术反应烧结制备多孔β-SiAlON陶瓷的研究 . , .
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反应烧结制备多孔β-SiAlON CSCD PKU
期刊论文 | 2012 , (4) , 489-492 | 硅酸盐学报
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Abstract :

以硅粉为原料,氧化铝空心球作为造孔剂,Y2O3作为烧结助剂,采用反应烧结法制备了具有宏观孔洞结构的多孔β-SiAlON陶瓷。SiAlON在1 300℃氮化时开始形成,于1 600℃烧结后转化完全。随着温度的增加,基体微观结构从多孔变成致密体。然而,随着温度的提高,在孔内壁,晶粒逐渐变得粗大且形成多孔结构。微观结构的变化与高温下通过烧结助剂作用而形成的液相有着紧密的联系。

Keyword :

多孔陶瓷 固溶 塞隆 液相烧结

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GB/T 7714 岳建设 , 王红洁 , 乔冠军 . 反应烧结制备多孔β-SiAlON [J]. | 硅酸盐学报 , 2012 , (4) : 489-492 .
MLA 岳建设 等. "反应烧结制备多孔β-SiAlON" . | 硅酸盐学报 4 (2012) : 489-492 .
APA 岳建设 , 王红洁 , 乔冠军 . 反应烧结制备多孔β-SiAlON . | 硅酸盐学报 , 2012 , (4) , 489-492 .
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反应烧结制备多孔β-SiAlON(英文) CSCD PKU
期刊论文 | 2012 , (4) , 489-492 | 硅酸盐学报
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Keyword :

多孔陶瓷 固溶 塞隆 液相烧结

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GB/T 7714 岳建设 , 王红洁 , 乔冠军 . 反应烧结制备多孔β-SiAlON(英文) [J]. | 硅酸盐学报 , 2012 , (4) : 489-492 .
MLA 岳建设 等. "反应烧结制备多孔β-SiAlON(英文)" . | 硅酸盐学报 4 (2012) : 489-492 .
APA 岳建设 , 王红洁 , 乔冠军 . 反应烧结制备多孔β-SiAlON(英文) . | 硅酸盐学报 , 2012 , (4) , 489-492 .
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反应烧结制备单相多孔β-SiAlON陶瓷性能及机理研究 学位论文库
学位论文 | 2011 | Mentor:王红洁
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Abstract :

β-SiAlON陶瓷是β-Si3N4与Al2O3的固溶体,其结合了β-Si3N4与Al2O3二者的性质,具有高强度、高硬度、耐高温、抗热震、耐雨蚀、抗氧化及良好的抗金属侵蚀能力。现阶段已经利用多种方法实现了β-SiAlON致密化,然而对于多孔β-SiAlON的研究则相对较少,本论文以Si粉及Al2O3粉为原料,添加少量烧结助剂,采用反应烧结合成了单相多孔β-SiAlON陶瓷。借助X射线衍射分析和扫描电子显微分析研究了样品氮化及烧结后的相组成及微观结构。利用阿基米德排水法及三点弯曲法测试了样品的气孔率和常温及热震后抗弯强度。X射线衍射分析结果表明:1300℃氮化4 h后,样品中存在Si、α-Si3N4及β-SiAlON三相,其中Si为氮化未完全的结果,α-Si3N4为Si氮化后的产物,而β-SiAlON则是通过蒸发-凝聚获得;高温烧结后,样品中的残留Si转变为α-Si3N4,进而通过机制转变为单一β-SiAlON相。少量的烧结助剂能有效的提高氮化率,促进β-SiAlON相的形成。扫描电子显微分析结果表明:氮化后,样品的显微组织由等轴状的Si和α-Si3N4颗粒及直径为50 nm相互交织的β-SiAlON纳米线组成。高温烧结后,等轴颗粒和纳米线均转化为分布均匀的晶粒。随着烧结温度的增加,晶粒由层片状逐渐转化为具有一定长径比的棒状结构。同时,添加烧结助剂的样品在高温烧结后晶粒发育更加良好,晶粒更为粗大,相互搭接。高温烧结后的多孔β-SiAlON陶瓷气孔率为10~40 %,样品的气孔率与Al2O3含量及烧结温度有关,随着Al2O3含量的增加及烧结温度的提高,样品气孔率降低。烧结助剂的加入使气孔率降低。高温烧结后的多孔β-SiAlON陶瓷室温弯曲强度为90~340 MPa,烧结助剂能够有效的提高强度。由于热震过程中产生的热应力及样品中存在大量的玻璃相,样品900℃及1200℃一次热震后强度保持率仅为45 %及25 %,同时,热震后样品的微观结构发生较大变化,热震过程中无新相产生。

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多孔陶瓷β-SiAlON反应烧结热震性

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GB/T 7714 何恩全 . 反应烧结制备单相多孔β-SiAlON陶瓷性能及机理研究 [D]. , .
MLA 何恩全 . "反应烧结制备单相多孔β-SiAlON陶瓷性能及机理研究" . , .
APA 何恩全 . 反应烧结制备单相多孔β-SiAlON陶瓷性能及机理研究 . , .
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多孔SiAlON陶瓷的制备及力学性能研究 学位论文库
学位论文 | 2011 | Mentor:杨建锋
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多孔SiAlON陶瓷具有优良的抗腐蚀性、耐高温性,且其力学性能优异、热导率低,是一种比较理想的能抗腐蚀、耐高温且隔热的多孔材料。目前制备的多孔SiAlON陶瓷的组织主要由等轴状或长径比较小的晶粒组成,其强度和韧性还难以与多孔Si3N4陶瓷相比,因而还未得到广泛应用。本文的目标就是通过简单有效的方法制备出气孔率可控、具有高强度和高韧性的多孔SiAlON陶瓷。本文以模压成型无压烧结为制备工艺,研究了原料组分、原料Si3N4的粉体特性、固溶量、烧结助剂含量及种类对多孔SiAlON陶瓷的烧结致密化、物相组成、微观结构及力学性能的影响,并进一步探讨了柱状β-SiAlON晶粒的生成机理。研究发现,SiAlON陶瓷的气孔率随原料成分中设计的α-SiAlON相含量的增加而减小,且原料Si3N4中的杂质Ca和Fe参与形成的低粘度液相能显著促进SiAlON陶瓷的烧结致密化和柱状β-SiAlON晶粒的形成。因而制备多孔SiAlON陶瓷需使用杂质Ca和Fe含量极低的Si3N4粉,并设计低α-SiAlON相含量的原料成分。通过设计单相β-SiAlON的原料成分可以制得不同固溶量的多孔β-SiAlON陶瓷,其气孔率随着固溶量的增加而减小。而柱状β-SiAlON晶粒的长径比随着固溶量的增加呈整体增加的趋势,但同时晶粒的径向尺寸也显著增加。粗大的晶粒最终严重恶化了高Z值β-SiAlON陶瓷的力学性能。Z值为0.5的β-SiAlON陶瓷虽无明显柱状晶,抗弯强度仅为45MPa,但其物相中无杂相,晶粒细小均匀,且气孔率能高达到50%,有进一步通过添加烧结助剂促进其柱状晶生长的潜力和空间。采用不同添加量的Y2O3以及相同添加量的La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3和Lu2O3制备了多孔β-SiAlON陶瓷。添加量在1wt.%以内时,多孔β-SiAlON陶瓷的气孔率就随着Y2O3含量的增加而显著降低,添加量为0.5wt.%时,气孔率已从50%降至33%。而且稀土烧结助剂中阳离子半径增加时,多孔β-SiAlON陶瓷的气孔率也随之降低。液相含量随着Y2O3含量的增加而增加,而液相粘度随着稀土烧结助剂中阳离子半径的增加而减小。液相含量的增加以及液相粘度的减小有利于扩散传质,使得β-SiAlON晶粒的长大主要受扩散控制,这样晶粒沿端面比沿侧面生长快的优势能得以体现,能实现各向异性生长,因而柱状β晶粒的数量和长径比呈现出增加的趋势。添加La2O3和Nd2O3的样品含有大量长径比较大的柱状晶,通过柱状晶粒的拔出等所产生的增强增韧作用使得其力学性能明显优于相同气孔率的含有少量或不含柱状晶的样品。其中添加La2O3的样品气孔率为37%时,抗弯强度和断裂韧性分别为214MPa和2.58MPa&#8226m1/2,44%时为137MPa和1.54MPa&#8226m1/2。

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多孔SiAlON陶瓷柱状晶长径比气孔率力学性能

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GB/T 7714 李威 . 多孔SiAlON陶瓷的制备及力学性能研究 [D]. , .
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